随着信息技术的不断发展，自动化仪器仪表技术不断创新。自动化仪器仪表主要由多种自动化元件组成，在控制、记录、测量、显示、报警等方面均比较完善。自动化能够大幅提高劳动生产率，保证产品质量具有高度重复性和一致性，代替人工从而避免有毒物质对人体的危害，是仪器仪表行业的发展方向。

   红外测油仪是《HJ637–2012水质石油类和动植物油的测定　红外光度法》中对应的用于检测水中油分的分析仪器。红外测油仪有红外分光光度法和非分散红外法两种，其基本原理都是依据朗伯–比耳定律，利用油类的特定基团对红外光吸收特性进行测量。在使用红外测油仪进行分析检测过程中，需要对水中石油类和动植物油进行萃取，传统的手工操作工序繁琐，萃取时间长，容器清洗困难，待测物质损失大，影响测量结果的可比性和准确性，而且工作强度大，效率低，萃取剂四氯化碳还易对操作人员的健康造成严重损害。因此研制全自动红外测油仪意义重大。

   红外测油仪主要由4个系统组成，分别为进样系统、萃取系统、吸附过滤系统和检测系统。将这4个系统自动化和集成化后就能实现红外测油仪的全自动化。现代分析仪器中多数都使用自动进样装置。一方面，它可以减小由于手工操作所带来的误差，保证测量的准确性；另一方面，对多样品的测量实现了自动化，可以连续运行数十小时，极大地降低了分析人员的工作强度。但目前的自动进样装置大都是应用于化学分析和医疗器械等领域，针对环境检测等大体积进样的自动进样装置还鲜有开发。自动进样器在气相色谱、液相色谱、质谱、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计等仪器上早有应用，如标准型110个样品位气相色谱仪自动进样器、平台型40个样品位自动进样器等。这些进样装置大多采用三维进样器，属于微量进样器，其机械加工复杂、成本高。而在测量水中油分时，要求的采样体积大，样品瓶数量少，只需准确计量样品体积，并实现样品的全部转移，样品瓶位置能自动切换即可，这样能够有效降低成本，减少对软件控制的依赖程度，简化仪器设计，降低故障率，便于故障判断及维修。目前，红外测油仪的萃取方式主要有搅拌式萃取、射流式萃取、震荡式萃取和超声萃取等。搅拌式萃取装置大多是水平搅拌，湍流程度不高，萃取效率低，射流式萃取装置体积较大、易损坏，而且射流瓶清洗较麻烦；震荡式萃取和超声萃取，价格昂贵，需要辅助装置，不适合在全自动测油仪中应用。因此需研制新型萃取方式以适用于全自动红外测油仪。吸附过滤系统原理较为简单，自动化程度不高，但如何进行快速吸附过滤也是值得探究的问题。检测系统技术较为成熟，需要研究样品在样品池的进入和排出，以及抗干扰和消除漂移等问题。基于此，笔者研制了新型全自动红外测油仪，解决了上述常见问题，该仪器能够实现水中油分的全自动检测，提高了检测效率，降低了工作强度，可有效地避免有机物质对操作人员的健康威胁。

1仪器系统设计

1.1整体设计

   全自动红外测油仪设计的原理是由自动进样系统分别把萃取剂和水样送到搅拌萃取系统中，萃取系统完成样品中油的萃取，萃取后静置分层，将萃取液送至吸附过滤装置，经处理后再将其输送到测量系统。根据朗伯–比耳定律，当一定波长的光经过被测溶液时，由于油的存在，通过溶液的光会被部分吸收，溶液的吸光度和溶液的浓度成正比。由光学测量系统实现信号的接收，把光信号转变成电信号并进行信号的调制、放大等处理。然后将处理后的信号传送给数据采集和处理系统。数据采集和处理系统对数据进行采集和计算，先进行信号的处理，再由A／D转换电路进行模数转换，由单片机进行数据的采集和计算，通过测量光信号的强弱，计算出油的浓度。仪器控制图如图1所示。

   仪器工作电源电压为(220±22)V，频率为(50±1)Hz，尺寸为1130mm×650mm×900mm，进样数为1～11个，测量范围为0～200mg／L。

1.2进样系统的设计

   自动进样器由动力系统、样品托盘、进样针支架、进样针行程装置、进样管压力检测系统、进样瓶、进样器通讯控制系统等组成。当进样器和主机建立通讯后，根据指令样品盘转动，进行样品盘定位。定位完成后，进样从1号样品瓶开始。进样针下针进入到样品瓶底部，此时启动样品泵，进样管压力传感器实时自动测量进样管中的压力，当检测到液体经过传感器时，传感器把信号输送给计算机系统，此时记录样品的进样开始时间。水样不断地汲取输送至搅拌萃取系统进行水样的萃取。当样品瓶中的水样全部抽完时，传感器检测到进样管中的压力变化，再将信号输送至计算机系统，计算机经过判断，将控制进样泵停止的信号输送至进样泵，进样泵停止转动，水样进样完成。计算机根据样品泵的启动和停止时间以及泵的流量，就可以计算出样品的体积。1号样品瓶进样完成后，自动进样器洗针，并准备进2号样品。自动进样器一次最多可以完成11个样品的连续自动进样。

1.3萃取系统的设计

   萃取系统采用立式磁力搅拌。萃取时，通过自动进样系统将水样和萃取剂泵入搅拌池中，搅拌磁子高速顺时针转动，使水样和萃取剂充分混合，在搅拌过程中经过萃取后的混合液被甩入萃取液排放口而进入收集瓶，当水样萃取完成后，将溶液全部排入收集瓶中，萃取液与水样分离，萃取液全部集中到收集瓶的下部，完成水样的萃取处理。

1.4吸附过滤系统的设计

   吸附过滤系统由聚四氟乙烯管、电磁阀、吸附柱上盖、吸附柱、吸附柱下盖、排液管等组成。吸附柱为玻璃材料，便于观察吸附剂吸水结晶情况。吸附柱底部为玻璃砂芯，防止吸附剂漏入排液管中。吸附柱与上下盖的连接部分为磨砂口，有利于密封和更换吸附柱。打开吸附柱上部的进液阀和通气阀，经过分离的萃取液分别泵入无水硫酸钠吸附柱和硅酸镁吸附柱，萃取液被吸附后，关闭通气阀，打开吸附柱下部的放液阀，由萃取液泵向吸附柱内注入空气，使两个吸附柱中的萃取液分别进入样品池中，这样能够快速高效地完成萃取液的吸附过程。

1.5检测系统的设计

   采用卤钨灯作为光源。使用热释电探测器将红外辐射转换成可测量的信号。在光学系统周围安装恒温装置。此外，在测量过程中，采用零点自动跟踪系统，每次测量前自动跟踪当时环境下的仪器零点。检测系统如图2所示。

2测试结果及分析

2.1自动进样器性能评价

   自动进样器取样误差的大小对测量准确性非常重要。量取约500mL蒸馏水倒入聚四氟乙烯转样瓶中，用自动进样器汲取水样，仪器自动计量体积(V)。用分析天平称量排出的蒸馏水质量，根据测量温度下的密度，计算蒸馏水的体积(Vs)，按式(1)计算体积误差，计算结果见表1。

式中：ΔV——体积误差，%；

   V——测量体积，mL；

   V_S——计算体积，mL。

   由表1可知，在进样量为500mL时，自动进样器取样误差能够控制在1%以内。

2.2全自动红外测油仪性能测试

   按照JJF1348–2012水中油分浓度分析仪型式评价大纲，使用红外测油仪用溶液标准物质，标准物质编号为GBW(E)130171，不确定度为3%(k=2)。用稀释剂四氯化碳将溶液标准物质稀释成5mg／L和满量程40%，80%的溶液，对全自动红外测油仪的性能进行评价。全自动红外测油仪的示值误差结果见表2，重复性试验结果见表3，零点漂移和示值漂移见表4，最小检出浓度见表5。由表2～表5可知，测试结果均符合大纲的要求。当电源电压在额定电压±10%范围内变化时，仪器示值误差也符合要求。表明该仪器的量值准确，性能稳定。

    由表1可知，在进样量为500mL时，自动进样器取样误差能够控制在1%以内。

2.2全自动红外测油仪性能测试

   按照JJF1348–2012水中油分浓度分析仪型式评价大纲，使用红外测油仪用溶液标准物质，标准物质编号为GBW(E)130171，不确定度为3%(k=2)。用稀释剂四氯化碳将溶液标准物质稀释成5mg／L和满量程40%，80%的溶液，对全自动红外测油仪的性能进行评价。全自动红外测油仪的示值误差结果见表2，重复性试验结果见表3，零点漂移和示值漂移见表4，最小检出浓度见表5。由表2～表5可知，测试结果均符合大纲的要求。当电源电压在额定电压±10%范围内变化时，仪器示值误差也符合要求。表明该仪器的量值准确，性能稳定。

2.3样品测试

2.3.1精密度试验

   将两份水样加酸酸化后，直接放入全自动测油仪的样品盘中，经进样、萃取、静置分层、吸附过滤后进入检测系统，分别连续测定11次，测定结果见表6。由表６可知，两份水样测量结果的相对标准偏差分别为1.28%和0.91%(n=11)，表明仪器具有良好的精密度。

2.3.2加标回收试验

   在1000mL水样中分别加入500μg和2000μg石油类标准溶液，置于全自动测油仪中进行加标回收试验，测定结果见表7。由表7可知，在加标量为500μg和2000μg时，其回收率分别为96.8%和96.1%，表明仪器准确度符合要求。

2.3.3检出限试验

   连续对21个空白水样(均为1000mL)进行测定，测定结果见表8。计算1000mL试样体积的检出限为0.006mg／L，该全自动红外测油仪能够满足HJ637–2012对分析油分含量较低的地下水、地表水检出限的要求。

3结语

   通过对红外测油仪进样系统、萃取系统、吸附过滤系统和检测系统的自动化、集成化设计加工，研制了全自动红外测油仪。该仪器能够实现自动进样、换样、萃取、计量体积、测量、排液、清洗、数据存储、打印等功能，省去了对水样的人工萃取、样品转移等环节，解决了目前红外测油仪萃取过程中存在的问题，减轻了劳动强度，提高了工作效率和准确度，减少了分析人员在试验过程中与四氯化碳接触的机会，将为环境监测工作提供高效的工作效率和可靠的技术保障。