化学试剂标准滴定溶液的制备

           警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。

          1范围

          本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定，其他领域也可选用。

         2规范性引用文件

        下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

       GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

       GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法

       GB/T 6379.6-2009 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第6部分：准确度值的实际应用

       GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

        GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则

        JJG 130 工作用玻璃液体温度计

        JG 196-2006 常用玻璃量器

        JJG 1036 电子天平

        3一般规定

         3.1 除另有规定外，本标准所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上，所用制剂及制品，应按GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。

        3.2 本标准制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[e (NaNO2 )=0.5 mol/L]外，均指20 ℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用。时若温度不为20℃时，应对标准滴定溶液体积进行补正(见附录A),规定“临用前标定”的标准滴定溶液，若标定和使用时的温度差异不大时，可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准，其中滴定管的容量测定方法按附录B进行。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。

       3.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min~8 mL./min.

       3.4 称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5 g时，按精确至0.01 mg称量；大于0.5 g时，按精确至0.1 mg称量。

        3.5 制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。

        3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR.30.95 (4)r,-0.15%],两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CRas(8),=0.18%],在运算过程中保留5位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字，需要时，可采用比较法对部分标准滴定溶液的浓度进行验证(参见附录C).

        3.7 本标准中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2),其评定方法参见附录D,

        3.8 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时，将其质量分数代入计算式中。

       3.9 标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02 mol/L时(除0.02 mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外),应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标准滴定溶夜),必要时重新标定。当需用本标准规定浓Elhm i 定溶液时，可参考本标准中相应标准滴定容液的制备方法进行配制和标定，