2结果与讨论

2.1回流管长度、加热时间对王水蒸发量的影响

   取3只250mL磨口锥形瓶A，B，C，分别加入50mL王水溶液(1+1)，磨口锥形瓶A敞口加热，磨口锥形瓶B塞上带有长15cm回流玻璃管的橡胶塞，磨口锥形瓶C塞上带有长30cm回流玻璃管的橡胶塞，分别称量后一起置于电热板上加热，逐步升温至微沸，在此温度下分别加热消解1，2，3h后取下，分别称量。试验数据见表1。

   由表1可以看出，采用带有回流装置的锥形瓶能够大大减少王水的挥发，并且玻璃管的长度达到15cm即可取得满意的效果，为了便于操作，实验采用15cm的玻璃管作为冷却回流管。

2.2王水用量

   分别称取20.00g矿石金标准物质GBW(E)070014(标准值为3.14g／t)，于12只250mL磨口锥形瓶中，分为4组，分别加入20，30，40，50mL王水溶液(1+1)，按照实验方法平行3次试验，测定金的含量。实验过程中，根据加入王水溶液(1+1)的量，在震荡吸附前，分别加入50，70，90，140mL水，使王水溶液的体积分数约为15%。震荡吸附后，取出泡塑，对消解后的试样进行过滤、洗涤、烘干后，采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的残余金的含量，实验结果见表2。由表2可知，加入30mL王水溶液(1+1)即可将样品中的金消解完全。

2.3加热时间

   分别称取20.00g标准物质物质GBW（E）070014（标准值为3.14g／t）6份，于6只250mL磨口锥形瓶中，分别加入30mL王水（1+1）溶液，分为2组，每组分别加热30，90min后，按实验方法平行3次测定金的含量。震荡吸附后，取出泡塑，对消解后的试样进行过滤、洗涤、烘干后，采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中残余金的含量，结果见表3。

   由表3可以看出，加热消解60min即可将样品中的金消解完全。

2.4吸附介质酸度的控制

   根据文献，王水浓度对泡塑吸附金的吸附率有很大影响，当王水体积分数超过20%时，由于王水的强氧化性，泡沫被氧化变性，对金的吸附能力随着王水浓度的增加显著下降。因此震荡吸附过程中将王水的体积分数控制在10%～20%。由于本实验采用了回流装置，在样品消解后剩余的溶液约为30mL，王水的体积分数约为50%，消解完成后加入70mL水，王水的体积分数约为15%。

2.5线性方程与检出限

   按照1.3方法绘制标准工作曲线，得线性方程为Y=0.0616X+0.0006，相关系数r=0.9993，线性范围为0～4.00μg／mL。

   在选定的仪器工作条件下，连续11次测定标准系列的空白，以3倍空白测定结果的标准偏差计算方法检出限，经计算方法检出限为0.058μg／mL。

2.6方法准确度

   按照实验方法对5种矿石金标准物质GBW(E)070012，GBW(E)070013，GBW(E)070014，GBW(E)070015，GBW07298中的金含量进行了6次平行测定，结果见表4。

   由表4可知，5种矿石金标准物质测定结果的相对标准偏差为2.75%～6.41%(n=6)，测定结果与标准值的相对误差为–5.00%～0.61%，说明所建方法的准确度较高。

2.7方法精密度

   按照实验方法对5个不同矿区的金矿石样品中的金含量进行9次平行测定，结果见表5。由表5可知，5个不同矿区的金矿石样品测定结果的相对标准偏差为2.02%～9.24%，说明所建方法的精密度良好，符合检测分析中精密度的要求。

3结语

   建立了王水回流溶样聚氨酯泡沫塑料吸附火焰原子吸收光谱法测定地质样品中金的分析方法，在传统的使用锥形瓶王水溶样的基础上，在磨口锥形瓶上增加回流装置，样品中金能够消解完全，减少了王水的用量和氮氧化物的排放，方法准确可靠，操作简便，容易推广，具有应用价值。