度米芬为季铵盐类阳离子型表面活性消毒防腐剂，对革兰阳性、阴性细菌及真菌均有杀灭作用，以前常作为药物用于口腔、咽喉感染的辅助治疗，现广泛用于消毒杀菌产品中。2002版《消毒技术规范》没有规定其含量检测的方法。目前度米芬含量检测方法的研究主要集中在药物中度米芬的检测，文献报道的方法有铬酸钾指示剂法、紫外分光光度法、薄层扫描法、离子对比色法等，这些方法在实际操作中干扰大、专属性不强，检测结果不理想；高效液相色谱法多参考2015版《中国药典》方法，该方法采用离子交换树脂色谱柱，实际操作中耐用性较差，且色谱峰飘移严重。因此建立一种操作简单，通用性强，可用于检测消毒产品中度米芬含量的方法具有重要意义。

   笔者选用C18色谱柱，建立了反相高效液相色谱法测定消毒凝胶剂中度米芬的含量，并将该方法用于含度米芬的口腔抑菌喷液、妇炎净洗液、足廯净喷雾剂、宝宝肤康凝胶多种样品的测定，结果显示，该方法灵敏度高、重现性好，通用性强。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

   高效液相色谱仪：UltiMate3000型，美国赛默飞世尔科技有限公司；

   电子天平：(1)XP56型，感量为0.001mg，瑞士梅特勒–托利多仪器有限公司，(2)BSA224型，感量为0.0001g，德国赛多利斯科学仪器有限公司；

   超纯水系统：Dura12型，美国泽拉布仪器科技(上海)有限公司；

   度米芬对照品：纯度为99.9%，批号为100455–200401，中国药品生物制品检定所；

   甲醇、乙腈：色谱纯；

   十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钠：分析纯；

   磷酸、三乙胺：优级纯；

   消毒凝胶及阴性制剂：合肥陶一堂医药生物科技有限公司；

   口腔抑菌喷液、妇炎净洗液、足廯净喷雾剂、宝宝肤康凝胶样品：委托检验样品；

   实验用水为超纯水。

1.2溶液配制

1.2.1度米芬对照品溶液

   用电子天平(1)精密称取度米芬对照品10.855mg，置于25mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至标线，摇匀，得0.4342mg／mL的度米芬对照品溶液，于4℃冰箱中保存。

1.2.2样品溶液

   取样品约5.0g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密吸取流动相50mL对样品进行稀释，称量，超声15min后，再称量，用流动相补足减失质量，过滤膜，即得样品溶液。

1.2.3阴性空白溶液

   取不含度米芬阴性消毒凝胶，按1.2.2样品溶液制备方法制备阴性空白溶液。

1.3色谱条件

   色谱柱：Shim-PackVP–ODSC18柱(250mm×4.6mm，5μm，日本岛津仪器有限公司)；检测波长：269nm；柱温：35℃；流动相：0.012mol／L十二烷基硫酸钠(每1L加5g磷酸二氢钠及4mL三乙胺，用磷酸调节pH值至3.0)–乙腈–甲醇(2∶6∶2)，流量为1.5mL／min；进样体积：10µL。