天然气是一种优质、高效、清洁的低碳能源，在我国一次能源消费中的比重逐步提高，对调整我国能源结构、提高人民生活水平、促进节能减排、应对气候变化具有重要的战略意义。随着天然气长输管道业务的拓展，商品天然气、页岩气、液化天然气、煤层气等多种产品进入输气管网，气源混合后的天然气质量良莠不齐。为满足不同用户对天然气质量的需求和公司质量管理体系要求，对进入天然气输气管道的气源及下游用户供气口的天然气产品进行质量检测至关重要。目前天然气的贸易交接方式已由传统的体积计量转向能量计量，天然气的能量值由组成数据计算得出，组成数据则由气相色谱仪检测后提供；当供需双方出现贸易纠纷时，需要权威的天然气检测数据进行仲裁；天然气中的硫化氢、总硫、二氧化碳、水露点等检测数据超标会导致金属管道腐蚀，影响天然气的输送安全。因此建立天然气检测实验室，为天然气质量检测提供准确的数据和权威的报告，是公司质量管理、能量计量及管道安全运营的重要基础保障。

1 天然气相关产品的技术要求

  进入天然气管道的产品主要是天然气、页岩气、液化天然气、压缩天然气及煤层气等 5类产品，5 类天然气产品的技术指标应符合进入管道天然气的国家及行业标准的技术要求。

1.1 执行标准

与天然气产品质量相关的技术标准：

（1）GB 17820 –2012 天然气；

（2）GB／T 33296–2016 页岩气技术要求和试

验方法；

（3）SN／T 2491–2010 进出口液化天然气质量评价标准；

（4）GB 18047–2017 车用压缩天然气；

（5）GB 26569–2011 民用煤层气（煤矿瓦斯）；

（6）GB／T 26127–2010 车用压缩煤层气。

气体标准参比条件：101.325 kPa，20℃。

1.2 检测指标的确定

  表 1 列举了相关技术标准规定的天然气产品的技术指标。

天然气的各项技术指标中，二氧化碳、甲烷、C₄ 烷烃、C₅₊ 烷烃、二氧化碳、氧、氮均属于天然气组成检测范畴，而高位发热量、高热值和相对密度属于物性参数。

2 天然气检测实验室的建立

  按照检测内容及分析方法特点，天然气产品的检测指标可概括为 6 项，分别为组成、总硫、硫化氢、水露点、烃露点、物性参数。根据各项检测指标的技术要求，选取国内成熟的天然气检测方法，建立包括天然气取样、C₁～C₅ 组成检测、C₁～C₆₊ 组成检测、C₁～C₁₀ 组成检测、氧化微库仑法测定总硫、紫外荧光法测定总硫、碘量法测定硫化氢、亚甲蓝法测定硫化氢、乙酸铅纸带法测定硫化氢、气相色谱法测定硫化氢、冷镜法测定水露点和烃露点、计算得到烃露点和物性参数等技术条件，归纳统计所需要的仪器设备，并根据技术难度和业务规模设定岗位编制，拟 定人员需求计划，如表 2。

 2.1 人员要求

  天然气检测实验室人员的业务能力和专业经验是保证天然气检测质量的首要条件，天然气检测实验室要配备足够数量、具有相关专业知识和技能的技术人员。

2.1.1 数量

  本着“一人一岗，一岗多职”的原则，优化后检测实验室需要安排至少 10 名技术人员，覆盖储运、化学和仪表类专业，以满足天然气检测工作的需求。

2.1.2 资质

  从事天然气检测的人员要接受包括天然气检测方法、质量控制方法以及有关化学品安全生产与防护、救护知识的培训；操作专业分析仪器如色谱仪、光谱仪、质谱仪等仪器或相关设备的人员，需参加涉及仪器原理、操作和维护等方面知识与技能的专门培训。实验室要结合岗位工作实际，制定年度培训计划，并通过使用有证标准物质、人员比对等多种方式对人员进行定期考核，以保持和不断提高技术人员的业务能力与专业水平。

2.2 设备要求

  天然气检测实验室要具备取样、分析测试功能，需要配备不同的专业设备，并通过检测设备维护保养、量值溯源及期间核查等方式，保证检测设备始终满足检测要求。

2.2.1 天然气取样设备

  天然气的组成和总硫检测，均需要取回天然气样品在实验室中进行检测。天然气样品均为高压气体，压力常高达 8 MPa，且天然气中的硫化氢极易吸附在取样钢瓶上。为满足检测需求，实验室需配置能承载高压的取样气瓶和经惰性化处理的取样钢瓶，满足天然气普通样品和含硫天然气样品的取样需求。按照气瓶监察规程要求，建立气瓶台账，定期对气瓶进行检验，并保证气瓶使用人员的安全。

2.2.2 实验室检测设备

（1）组成检测设备。要建立天然气中 C₁～C₅，C₁～C₆₊ 及 C₁～C₁₀ 检测技术，应配备至少 3 台台式气相色谱仪，色谱仪需配置 TCD，FID 检测器，以满足 GB／T 13610–2014 及 GB／T 17281–2016 规 定检测要求。

  （2）总硫检测设备。配置一台氧化微库仑总硫分析仪，依据 GB／T 11060.4 方法原理，开展总硫检测。紫外荧光分析仪测定总硫技术先进，易操作，检测结果的重复性好，是即将实施的 GB 17820–2018新确定的总硫的仲裁试验方法，因此实验室应至少配置一台紫外荧光总硫分析仪，用来检测天然气中的总硫含量。实验室可定期开展两台不同原理的设备的比对试验，保证总硫检测结果的一致性。

  （3）硫化氢检测设备。实验室需要配置一台气相色谱仪（附带 SCD 或者 FPD 检测器）进行硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇等单体硫化合物检测。

2.2.3 现场检测设备

  （1）组成检测设备。针对天然气管网点多、面广、线长的特点，配备 3 台便携式气相色谱仪，配置适合现场应用的双 TCD 检测器，用于开展生产现场天然气组成检测，解决公司生产现场急需。

  （2）硫化氢检测设备。配备 3 套硫化氢现场检测装置，分别为碘量法、亚甲蓝法和乙酸铅反应速率双光路法所需设备。其中碘量法测定硫化氢含量的方法为法定仲裁方法，适用于天然气中含量为0%～100% 的硫化氢的测定。乙酸铅纸带法因测定速度快、仪器体积小、携带方便而被广泛应用于天然气中硫化氢的现场检测中，以实现天然气中硫化氢的快速检测并判断天然气符合一类气还是二类气标准。如果对现场检测结果存在异议，可采用碘量法、亚甲蓝法或气相色谱法进行二次检测。

  （3）水露点检测设备。配备 2 台手动冷镜法露点仪和 1 台全自动露点仪用于现场检测，以二氧化碳为制冷剂，可测量工况条件下 –40℃的水露点值，测量结果可作仲裁依据。分析结果可依据 GB／T 22634 实现水含量和水露点之间的换算。

  （4）烃露点检测设备。水露点检测设备同时可用于烃露点检测。

2.2.4 设备管理

  （1）建立设备台账。为每台天然气检测设备建立设备档案，设备负责人应及时填写设备操作、运行记录，按作业指导书要求对设备进行定期维护保养；在设备长期未运行、脱离实验室控制范围的情况下，再次投入使用时需对设备功能和状态进行检查。

  （2）设备量值溯源管理。年初编制天然气检测设备的检定／校准计划，督促并组织设备负责人及时送检到期设备，确保器具的有效性；设备送检取回后，根据设备技术要求，检查检定／校准证书，确认设备是否满足当前检测需求，粘贴三色标识，更新计量器具设备台账，并将证书归档。

  （3）设备期间核查。期间核查覆盖所有的天然气检测设备。应分析确定必须进行期间核查的设备，制定期间核查年度计划，按照规定完成天然气检测设备的期间核查工作，确保检测设备状态可控。

2.3 标准物质

2.3.1 用于校准分析仪器的标准物质

  天然气的 C₁～C₅ 和 C₁～C₆₊ 组成检测技术使用气相色谱仪，利用标准物质外标法进行定量。要按照天然气样品各组分的含量范围，购置符合要求的标准物质；标准物质各组分的含量应不低于样品中组分浓度的二分之一，不高于该组分浓度的两倍，最低浓度含量要大于 0.1%，以降低标准物质配制过程引入的测量不确定分量。

2.3.2 用于制作标准工作曲线的标准物质

  紫外荧光法测定天然气中的总硫，采用的是多点校准法，生成总硫含量曲线，需要配置硫化氢标准物质。硫化氢标准物质的标准值应覆盖包括空白在内的 6 个标准浓度范围，被测天然气样品中的总硫含量应在标准浓度范围内。

2.3.3 标准物质管理

  要购买符合要求的有证国家二级标准物质，以保证标准物质的量值溯源性；检测人员要审查标准物质是否符合相应标准、规范的要求，并建立标准物质出入库台账，定期检查标准物质的储存环境和有效期，能否满足当前检测工作的需要。

2.4 检测方法

2.4.1 方法验证

  天然气检测实验室在引入检测方法前，要验证能够正确地运用该方法，以确保实现所需方法的精密度和准确度。例如实验室验证氧化微库仑法测定天然气总硫含量的方法，应保证仪器转化率不低于75%，连续 5 次转化率的相对标准偏差不大于 2%。取 5 次连续测量的平均值作为仪器的转化率，连续两次测量结果的重复性应低于 GB／T 11060.4 要求的重复性限值，并对测量过程进行不确定度评定，确保方法准确可靠。

2.4.2 方法改进

  建立亚甲蓝法测定天然气中的硫化氢技术。国家标准规定用硫化钠制备标准比色溶液的方法不完善，是测量结果不确定度的主要来源，因而改进实验方案，优化实验条件，提高测量结果的准确度。要利用测量不确定度评定、方法比对、使用有证标准物质等方式全面分析评价所建立的检测方法，确保检测结果的质量。

2.4.3 方法确认

  实验室应对非标准方法、内部控制方法、超出预定范围使用的标准方法进行确认，以满足天然气检测指标的不同需求。譬如实验室建立 C₁～C₆₊ 组成检测技术，检测 C₆ 组分含量时没有按照 GB／T 17281 要求使用正丁烷或正戊烷做架桥组分进行计算，而是使用标准物质外标法进行定量计算，实验室组织系统评审，确定此方法是可行的、先进的，故给予批准和授权。实验室要建立天然气质量检测方法清单，对涉及到的天然气检测标准每季度进行标准查新，查看有无更新的版本和作废的版本，对照新旧版本的变更内容，对实验室原有设备、人员、环境条件等要素进行综合评价，确认各方面是否满足新版标准的要求。

2.5 环境要求

2.5.1 温湿度

  天然气检测实验室检测的天然气样品属于易燃易爆产品，因此需要配备防爆式空调，控制实验室的温度在 (25±5)℃，做到温度可控；配备温、湿度计，实时监测，实验室湿度需保持在 40%～70%，以确保满足开展天然气检测工作时的湿度要求。

2.5.2 通风

  天然气样品易燃易爆，硫化氢标准物质具有毒性，实验过程会产生废气而导致污染，因此实验室要为每台仪器配置大功率抽风罩，用于检测设备天然气进样口和检测器尾气出口的废气收集排放，保证天然气样品气和废气及时排放到室外，防止污染实验室环境；化学实验要在通风柜中进行，以将配制溶液使用的挥发性化学试剂、吸收不完全的硫化氢气体等排出实验室，保证实验人员的身体健康和安全。气瓶室和样品室要配备可燃气体、硫化氢气体检测探头，检测是否存在泄漏气体，如果有气体泄漏则自动启动排风系统，将有害气体排出室外，保障实验室符合安全工作规范。

2.6 实验室配置

2.6.1 实验室分类

  天然气检测实验室根据精密仪器管理、化学实验要求及检测室辅助功能设置要求，设置色谱室、硫化合物分析室、化学分析实验室、在线设备室、样品室及气瓶室等６类实验室。其中，色谱室用于安置气相色谱仪及配套设备，开展天然气组成检测；硫化合物分析室用于安置总硫分析仪及配套设备，开展天然气总硫含量的检测；化学分析实验室用于开展碘量法和亚甲蓝法等化学检测、化学溶液配制、样品处理等工作；在线设备室用于现场检测设备的存放及维护保养；样品室用于待检样品、预留样品的存放；气瓶室用于天然气标准气体、载气及助燃气瓶的存放。

2.6.2 辅助气体存放

  气相色谱仪、紫外荧光仪、氧化微库仑仪及便携式硫化氢分析仪等设备所需的载气、助燃气、标准气体及样品气，包括高纯氦气、高纯氩气、氧气、氮气及硫化合物标准气体、天然气标准气体等都是高压气体，这些气体需要分类存放，将气瓶进行固定，设置气体报警装置和灭火装置，确保存储安全。

2.6.3 化学药品的存放、使用与处置

  碘量法和亚甲蓝法测定天然气中硫化氢技术所用的化学药品要存储在通风的化学药品柜中，化学药品依据酸、碱、盐等分类进行存放，建立化学药品出入库台账和化学药品的使用须知，确保化学药品的可控和使用安全；过期的化学药品和废弃试剂要委托有资质的单位进行处理；使用化学药品的实验室要设置洗眼器、灭火器等应急设备，保证操作人员的人身安全。

3 实验室管理体系

3.1 管理制度

为确保天然气检测实验室正常工作，结合实验室的需求，需建立一套科学、严谨的管理制度，包括各级人员的岗位责任制度，化学试剂管理、标准物质管理、精密仪器管理、“三废”和安全管理制度等。

3.2 质量管理体系要 保 证 天 然 气 检 测 结 果 的 质 量，必 须 按 照CNAS，CMA要求建立并运行质量管理体系，包括质量手册、程序文件、作业指导书、记录文件，申请 CNAS 认可或 CMA 授权，对机构、人员、场所环境、设备设施、客户、风险、质量控制、结果报告等各方面进行全过程的规范管理。为保障质量管理体系的有效运行和持续改进，检测实验室需制定年度内部审核及管理评审计划并组织实施，实现实验室质量管理体系的闭环管理。实验室还要积极开展实验室间比对和能力验证，确保实验室与国内一流同类实验室检测结果的一致性，保证天然气检测结果的公信力。

4 结语

  要建立天然气检测实验室，首先需要明确天然气的具体产品种类，调研这些产品的主要技术指标，然后选取并验证成熟的检测方法，从人员、设备、标准物质、方法、环境要求及实验室配置等多角度出发，建立实验室质量管理体系和管理制度，对检测的全过程进行有效控制，软硬件结合，规范化管理，确保天然气质量检测结果的公信力。