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甲醇中甲苯溶液标准物质的研制(一)
作者:中检航标   转载自:   发布日期:2019-12-06

         甲苯是有毒有害物质,对大气、水体和土壤会 造成污染1。甲苯经吸入、食入或经皮肤吸收进入 人体,会引起神经系统紊乱23。甲苯广泛用作溶 剂和化工原料,很容易通过各种途径进入环境中,因 此环保部门和卫生部门对环境中的甲苯有严格的监 测和控制。苯系物已列入我国水环境优先控制污染 黑名单中,《地表水环境质量标准》4、《污水 综合排放标准》5和《室内空气质量标准》6均将 甲苯列为环境监测目标物,而可靠的测量结果对于 环境质量判断具有重要意义。 标准物质具有可溯源性,确保在不同的时间和 空间对相同的物质进行测量时,获得的结果具有致性和可比性。标准物质具有准确的特性量值、高 度的均匀性与良好的稳定性,因而可以进行量值传 递。计量监督部门对强制检定的仪器进行检定时经 常用到标准物质,日常的分析检测工作更要经常使用标准物质来校准仪器、控制测量的准确度和精密 度。环境监测的范围越来越广,环境监测数据的可 靠性、致性、可比性显得更加重要,作为量值传递 和质量保证基础的环境标准物质的制备和使用越来 越受到重视,并逐渐规范化7随着我国经济的迅速发展,各个行业对标准物 质的需求量不断增加,而现有标准物质中,有机类标 准物质所占比重很小,特别是有毒的甲苯标准物质 则更少8,这极大地限制了有机物监测的开展。 笔者采用重量 容量法制备甲醇中甲苯溶液标 准物质,采用气相色谱法 ( 氢火焰检测器 ) 对该标 准物质进行均匀性、稳定性检验和量值核验。该标 准物质可为甲苯分析量值的准确、可靠提供保障。

1 实验部分 

1.1 主要仪器与试剂 气相色谱仪GC7820 型,配有自动进样器,美国安捷伦科技有限公司; 

电感耦合等离子体质谱仪:NexIon 350X 型,美国珀金埃尔默公司; 

电子天平:BT125D 型,德国赛多利斯集团; 

核磁共振波谱仪:AVANCE III HD 400 型,美国 布鲁克公司; 

气相色谱 质谱联用仪:GCMSQP2010 型,日本岛津公司;

恒温箱:FYLYS150L 型,北京福意联电器有限公司;

甲醇:高纯试剂,美国 MREDA 公司; 

甲苯:纯度为 99.9%,不确定度为 0.5%德国 Dr. Ehrenstorfer 公司; 

甲 醇 中 甲 苯 溶 液 标 准 物 质:编 号 为 GBW 08704,标准值为 1 030 μgmL,不确定度为 3%,中 国计量科学研究院。

1.2 仪器工作条件 

1.2.1 气相色谱仪 色谱柱:HPINNOWAX 型毛细管柱 (30 m× 0.32 mm0.5 µm,美国安捷伦科技有限公司 ) 进 样体积:1 µL 分流比:101 ;检测器温度:260℃; 载 气:氮 气,流 量 为 1.2 mLmin ;燃 气:氢 气, 流 量 为 30 mLmin ;助 燃 气:空 气,流 量 为 300 mLmin ;尾吹气:氮气,流量为 25 mLmin。 升温程序:于 45℃保持 5 min,以 4℃/min 速率升温至 120℃。 

1.2.2 电感耦合等离子体质谱仪 雾化室:玻璃旋流雾化室,温度为 3.0℃;发射 功率:1 550 W ;四级杆偏移电压:5.1 V ;冷却气: 氩气,流量为 14 mLmin ;辅助气:氩气,流量为 0.8 mLmin ;雾化气:氩气,流量为 1.0 Lmin

1.2.3 气相色谱 质谱联用仪 色谱柱:DB624 型毛细管柱(30 m×250 μm0.25 μm,日本岛津仪器公司);载气:高纯氦气,流 量为 1.0 mLmin ;升温程序:起始温度为 50℃,保 3 min,然后以 10℃/min 的速率升温至 280℃, 保持 10 min ;气化室温度:280℃;分流比:801 进样体积:0.2 µL离子源:EI ;电子能量:70 eV ;离子源温度: 230℃;接口温度:230℃;质量扫描范围:29500 u。 

1.2.4 核磁共振波谱仪 核磁管直径:5 mm,氢谱模式:1H ;测量温度: 22.5℃;扫描次数:16 ;豫驰时间:1 s ;旋转频率:20 Hz ;采样时间:4 s。 

1.3 实验步骤 

1.3.1 纯品核验 以高纯甲苯为原料,由气相色谱质谱法、核磁 共振氢谱两种方法进行定性,甲苯纯度由色谱峰面 积归化法计算值扣除无机成分与水分含量得到。 

1.3.2 标准物质的制备 采用重量 容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物 质。移取甲苯约 10 mL,混合均匀后密封保存,用于 定性、定量分析及溶液的配制。 (20±2)℃的恒温室中,向 250.00 mL 容量瓶 中加入定量的甲醇溶液,然后用甲苯润洗 3 次专 用注射器,准确吸取并称量甲苯 0.249 43 g,加入到 容量瓶中,用甲醇定容,摇匀。 将配制好的甲醇中甲苯溶液充分摇匀后静置, 然后分装到 2 mL/支的安瓿瓶中,分装量为 1.2 mL/支,控制环境温度与湿度(温度不高于 20℃,相 对湿度不高于 40%),得到约 200 瓶样品,粘贴标签 后于室温下避光保存。

关键词:甲醇中甲苯溶液标准物质;国家标准物质,国家标准物质平台
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